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氣質聯用ppt

這是氣質聯用ppt,包括了GC/MS分析測試基本原理,主要功能,儀器適用范圍,測試條件的選擇,譜圖分析,儀器構造等內容,歡迎點擊下載。

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氣質聯用(GC/MS) 氣質聯用(GC/MS) GC/MS分析測試基本原理 主要功能 儀器適用范圍 測試條件的選擇 譜圖分析 儀器構造 GC/MS示意圖 GC分離原理 混合物由一股氣流(流動相,又稱氣相)攜帶通過一根長長的內壁涂固定相的毛細柱。因為混合物的不同組分與固定相的結合能力不同,因此在柱的末端混合物中的各個組分會逐個的出來(洗脫)而達到分離的目的。 氣相進樣口 分離系統 填充柱 packed column I.D. 2~4 mm, Length 1~10 m; U形/螺旋形(15~25:1) 氣相色譜檢測器 1) 熱導檢測器Thermal Conductivity Detector (TCD) 利用被測組分和載氣的熱導系數不同而響應的濃度型檢測器 性能特征: a 通用性:除載氣外,它對所有物質,無論是單質、無機物、和有機物,均有響應。 b 線性范圍:恒電壓和恒電流方式的TCD,其線性范圍較窄;動態電流供電TCD的線性范圍可高達100%的樣品濃度,在氣相色譜檢測器中是獨一無二的。 c 靈敏度:與其它檢測器相比,TCD的靈敏度較低。 氣相色譜檢測器 2) 火焰電離檢測器Flame Ionization Detector(FID) 利用氫火焰作電離源,使有機物電離,產生微電流而響應的檢測器,又叫氫火焰電離檢測器。 性能特征 a 靈敏度和池體積:通常商品FID除對永久性氣體、氮氧化物、碳氧化物、部分硫化物無響應外,對烴類的檢測限達10-12g/s。 氣相色譜檢測器 b 響應值和校正:FID對烴類的相對響應值(sm)值基本上是相等的。即分子中有一個碳原子,就有一份響應值,為等碳響應,因此,烴類混合物定量,可以不用校正因子。但是含雜原子有機物,其sm值低于相應的烴類,定量分析時必須要知道它們的sm值。 c 線性范圍和定量準確度:雖然文獻和各儀器說明書均標出FID為線性相應,但大量文獻報道FID的定量準確度比TCD差,其校正因子需驗證后方可使用,所以,在作定量分析前,必須用適當的標樣進行校核。 氣相色譜檢測器 3)氮磷檢測器Nitrogen-Phosphorus Detector (NPD) NPD對氮磷化合物靈敏度較高,專一性好,專用于痕量氮、磷化合物的檢測。 4)電子捕獲檢測器 Electron Capture Detector(ECD) ECD是靈敏度最高的氣相色譜檢測器,同時又是最早的選擇性檢測器。它僅對那些能俘獲電子的化合物,如鹵代烴、含N、O和S等雜原子的化合物有響應,主要應用于環境樣品中痕量農藥的分析。 離子源 離子源的作用是將被分析的樣品分子電離成帶電的離子,并使這些離子在離子光學系統的作用下,匯聚成有一定幾何形狀和一定能量的離子束,然后進入質量分析器被分離。 氣質聯用常用的有電子轟擊(Electron Impact Ionization Source,EI)和化學電離源(Chemical Ionization Source,CI)。 電子轟擊電離源 電子轟擊電離(EI)的特點 電子轟擊電離是應用最普遍,發展最成熟的電離方法,有標準譜庫 穩定,操作方便,電子流強度可精密控制,電離效率高,所得的質譜圖重現性好 可提供豐富的結構信息 EI 源要求被測試的有機樣品必須能夠氣化 有些化合物穩定性差,分子離子不出現或很弱,不能提供分子量的信息,因而也就得不到分子量。為了得到分子離子峰可以采用CI 電離方式。 化學電離源 (Chemical Ionization Source,CI) CI 是利用反應氣體(甲烷、異丁烷、氨等,而且反應氣的量要比樣品氣的量大得多)的離子和有機化合物樣品的分子發生分子-離子反應而生成樣品分子的離子的一種“軟”電離的方法。可以保證樣品的分子離子峰出現。 化學電離源 對于使用最普遍的甲烷試劑氣,甲烷氣先受電子轟擊生成CH4+· ,通過離子-分子反應給出優勢反應離子CH3+和C2H5+。 CH4+·→CH3++H· CH3++CH4→C2H5++H2 這兩個離子的共軛堿(CH4和C2H4)的低質子親和力使其成為良好的質子供給體,樣品分子M獲取質子生成MH+離子。 M+CH5+→MH++CH4 M+C2H5+→MH++C2H4 質量分析器 四級桿濾質器 四級桿濾質器 (Quadrupole mass filter) 由一組平行放置的四根金屬棒構成,用陶瓷絕緣,交錯地聯結成兩對; 加以方向相反的直流(DC)和射頻(RF)電壓; 加速離子進入分析器,并按m/z和RF/DC值開始以一種復雜的形式振蕩,穩定振蕩的離子通過射到倍增器上被放大記錄,不穩定振蕩的離子打到四極桿上被中和,從而達到質量分離目的。 四極質譜儀特點 四極質譜儀優點:利用四極桿代替了笨重的電磁鐵,故具有體積小重量輕等優點;僅用電場不用磁場,無磁滯現象,掃描速度快,適合于色譜聯機;操作時真空度低,特別適合于液相色譜聯機。 檢測器 DSQ上的檢測器是一個電子倍增管。電子倍增管運用質量分析器出來的離子轟擊電子倍增管的陰極表面(打納極),使其發射出二次電子,再用二次電子依次轟擊一系列電極,使二次電子獲得不斷倍增,最后由陽極接受電子流,使離子束得到放大而被檢測出。 掃描方式 一般具有兩種掃描方式:全掃描(full scan)和選擇離子掃描(SIM) 全掃描檢測碎片信息多,定性準確,但靈敏度低且易受干擾 選擇離子掃描技術不但可以有效的去除基質的干擾,同時可獲得較高的靈敏度。但是,由于選擇離子技術只采集幾個離子進行掃描,決定了這種掃描方式只能提供較少的定性信息,使定性結果存在一定的不準確度 主要技術指標-(**掃描質量范圍) 掃描質量范圍:是質譜儀所能測定的離子質荷比的范圍 掃描的質量范圍越寬,說明這臺儀器的檢測能力越強. 主要技術指標-掃描速度 掃描速度越快,單位時間內采集的數據點越多,對于定量將更為準確。 DSQ 的最快的掃描速度可達到每秒中10000個質量單位的掃描。 主要技術指標-分辨率 分辨率:分開兩個鄰近質量峰的能力 何為分開:若兩個相鄰峰的峰谷低于峰高的10%(5%或50%),則認為是分開的 主要技術指標-分辨率 主要技術指標-分辨率 氣質聯用譜圖 譜圖檢索 儀器名稱、型號及用途 儀器名稱:單四極桿氣相色譜質譜聯用儀 儀器型號:Trace DSQ-GC/MS 生產廠家: 美國菲尼根公司(Finnigan) 主要用途:對混合物樣品同時達到分離、定性分析(全掃描-定性更準確);對多個組分進行定量分析(選擇離子掃描-靈敏度更高);譜圖檢索(自建譜庫)

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